標準氣體貯存容器的穩(wěn)定性試驗
福州標準氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關鍵問題。裝入高壓鋼瓶中的標準氣體理論上在保存和使用過程中其濃度值不應發(fā)生變化。但實際上,標準氣體中的組分氣體或不純物與容器內壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學反應等現(xiàn)象而使其濃度值隨時間發(fā)生變化,濃度越低、組成成分越復雜時這種變化越大。因此,標準氣體的穩(wěn)定性在很大程度上與容器的材料物性、容器內壁的預處理情況和氣體本身的化學特性有著密切的關系。
(1)貯存容器的選擇及預處理
盛裝標準氣體的容器應由耐腐蝕、不生銹、吸附少、化學性質穩(wěn)定、機械強度高的材料制成。通常使用的高壓容器是由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼等材料制成的。通常采用的內壁處理方法有酸洗、水洗、鏡面研磨、飽和處理等。飽和處理是為了防止容器內壁因吸附或解吸帶來的影響,先對容器內壁進行鏡面研,涂上防氧化漆,然后把高濃度氣體充人容器內并放置10d左右.從而提高標準氣體穩(wěn)定性的一種方法。飽和處理能大大提高標準氣體定性。
(2)標準氣體穩(wěn)定性試驗
標準氣體穩(wěn)定性試驗是測定標準氣體濃度值隨時間的變化曲線,可根據各種氣體的特點,采用不同的測定方法。為了使測定結果準和具有可比性,不僅要使用高精度的測定方法,而且在每次測定之前都要用新配制的基準標準氣體來校準測定儀器。標準氣體濃度值隨時間的變化.通常用變化率來表示,就是以0d測定值為而求得的不同時間里的濃度變化百分比,可按下式計算:用變化率對時間繪制曲線,則會得到變化同線。這種變化率曲線能夠直觀地說明標準氣體的穩(wěn)定性。
(3)標準氣體的有效期
通常,標準氣體的使用有效期是根據穩(wěn)定性試驗結果來加以確定的。有效期是指濃度變化率不過規(guī)定指標的時間間隔。鋼瓶標準氣體濃度很低時,其濃度變化較大,因此從穩(wěn)定性的現(xiàn)點來看,組分氣體濃度越高越穩(wěn)定。高壓鋼瓶標準氣體的濃度即使在5×10-5以上,鋼瓶中的組分氣體仍在發(fā)生變化,所以一般把能夠保標準值的有效期定為半年至一年。如果有些準氣體已超過有效期,但容器中的殘壓在8MPa(80atm)以上時可以再次測定,確定值后繼續(xù)使用。隨著用戶消耗標準氣體而殘壓變化時,被吸附在容器內壁上的各種成分氣體便解吸下來,使?jié)舛戎蛋l(fā)生變化。一般規(guī)定,高壓鋼瓶標準氣體的殘壓低于1MPa(l0atm)時,停止使用。不推薦對過期的氣體標準物質重新檢驗定值以后使用。因為定值方法還是稱量法準,檢驗定值的量值來源還是稱量法的標準物質,當然沒有直接稱量法的量值準。
目前國內氣瓶制造及內壁處理工藝與國外仍有較大差距,為了提高標準氣體的穩(wěn)定性,對某些低濃度高活性組分(如H2S,Cl2 NO NO2等)標準氣體建議采用國外瓶進行配制。
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